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土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中水解性氮含量的測定實(shí)驗(yàn)

更新時間:2018-12-07      點(diǎn)擊次數(shù):3106

【來源/作者】北納創(chuàng)聯(lián) 

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

<土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)>

  原標(biāo)題:凱氏定氮法測定土壤中水解性氮樣品處理?xiàng)l件的三維響應(yīng)曲面優(yōu)化

  摘要 利用三維響應(yīng)曲面法優(yōu)化 LY/T 1228—2015 測定土壤中水解性氮含量的實(shí)驗(yàn)條件。為了縮短反應(yīng)時間,提高檢測效率, 使用三維響應(yīng)曲面法對堿解蒸餾法的蒸餾條件進(jìn)行優(yōu)化, 并據(jù)此建立凱氏定氮儀直接測定土壤中水解性氮含量的方法,優(yōu)化后的實(shí)驗(yàn)條件: NaOH 溶液的濃度為 2.7 mol/L, 蒸汽比率為 100%, 蒸餾時間為 5 min。測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.76%~2.64%(n=5) , 優(yōu)于堿解擴(kuò)散法 (2.66%~3.61%) 。對 3 個*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定, 測定結(jié)果與推薦值相符。與標(biāo)準(zhǔn)方法相比, 該方法成本低, 可操作性強(qiáng), 特別適用于土壤環(huán)境質(zhì)量評價(jià)、 地區(qū)土壤抽樣調(diào)查等大批量土壤樣品分析。

  土壤中水解性氮含量的測定, 對于研究土壤肥力、 實(shí)施測土施肥、 控制農(nóng)田面源污染具有重大意義。目前, 土壤水解性氮的測定方法主要有酸水解法、 堿解擴(kuò)散法和堿解蒸餾法等。其中, 酸水解法適用于有機(jī)質(zhì)含量較高的土壤, 但對有機(jī)質(zhì)缺乏的土壤測定結(jié)果不太理想。土壤中有效氮變化比較大, 我國一般用堿解擴(kuò)散法測定水解性氮,此法檢測時間長, 操作繁瑣, 要用堿性膠液清洗, 較為費(fèi)時費(fèi)力, 且由于玻璃板和擴(kuò)散皿之間可能因密封不嚴(yán)而致氨氣逸出, 造成內(nèi)外室之間污染, 測定結(jié)果重現(xiàn)性差。而堿解蒸餾法則能避免這些問題, 可提高分析速度和檢測數(shù)據(jù)的度。

  使用堿解蒸餾法測定土壤中的水解性氮已有文獻(xiàn)報(bào)道, 且目前多使用半自動定氮儀和全自動定氮儀測定, 研究的主要方面在于堿度和蒸餾時間條件的優(yōu)化。筆者將蒸汽比率納入影響測定結(jié)果的因素中, 并使用三維響應(yīng)曲面法對影響土壤中水解性氮測定結(jié)果的因素進(jìn)行優(yōu)化, 建立了檢出限更低, 穩(wěn)定性更好的實(shí)驗(yàn)方法。

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